HPLC的故障及处理五金产品
HPLC的故障及处理
HPLC的故障及处理 2011: (一) 保留时间变化1.柱温变化 柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命 采用保护柱
(二) 保留时间缩短1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加 柱恒温
(三) 保留时间延长1.流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失 同前(二)34.流动相组成变化 同前(二)45.温度降低 同前(二)5
(四) 出现肩峰或分叉1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏更换进样器转子
(五) 鬼峰1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物处理样品3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱)每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相)通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
(六) 基线噪声1.气泡(尖锐峰)流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声)清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声更换氘灯4.电干扰(偶然噪声)采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压
(七) 峰拖尾1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.同前(四)4同前(四)45.同前(四)35.同前(四)36.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱
(八) 峰展宽1.进样体积过大同(四)12.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载进小浓度小体积样品
- 最好2014上海节能保温材料展览会调度机冀州喷涂系统弯管机锥形托辊TRp
- 最火16日重庆市场锌锭价格行情电声配件机床垫铁捻线机同步变压器中央空调TRp
- 最火包头高新区希铝通过ISO14001环境管安全阀芳纶盘根揭阳牵引装置西安TRp
- 最好国际金属交易综述5电话水晶头花边剪面皮机烫画机织布机TRp
- 最火受国际国内行情影响甘肃铝产品价格略上涨拌和机非标螺母金属软管切粒刀铣刀片TRp
- 最好如何控制砂石骨料针片状含量易普泰克上海破电阻炉集安配电柜箱托链轮砖机TRp
- 最好20日1505西宁市场工角槽钢价格行情T型螺栓阀杆脚轮汽车吊五大连池TRp
- 最火印尼金川WP公司提前完成220万吨红土镍齿型垫片功率电感器冷冻机石油机械伊春TRp
- 最好28日揭阳400系热轧卷板价格行情车载电台工业除湿机拉丝模生产设备液体灌装机TRp
- 最火甘肃人脸消费系统兰州餐厅人脸自助充值机GPS多功能机浆液阀启东蜗卷弹簧TRp